Ein hochpräzises Kalibrierverfahren für Spektrometer
Die Genauigkeit der Spektrometerkalibrierung ist für viele optische Charakterisierungstechniken wie Raman-Spektroskopie und Interferometrie von entscheidender Bedeutung. 1–3 Typischerweise wird eine Kalibrierlampe für die Spektrometerkalibrierung verwendet. Kalibrierlampen liefern deutliche, gut definierte Linien bei einer bekannten Wellenlänge, und diese werden den Pixelindizes des Detektors zugeordnet. Für kleine Spektralbereiche, in denen nur wenige Kalibrierlinien verfügbar sind, wird die Kalibrierung jedoch ungenau. Dieser Artikel beschreibt die Prinzipien einer hochpräzisen Kalibrierungsmethode, die eine mehrschichtige Fabry-Perot-Struktur verwendet und mehrere scharfe Kalibrierungspeaks über den gesamten Spektrometerbereich liefert.
Kalibrierungsmethoden
In den meisten Fällen werden Spektrometer mit herkömmlichen Kalibrierlampen kalibriert. Obwohl diese Methode einfach zu verwenden ist, hat sie einige Einschränkungen; diese werden unten beschrieben.
Herkömmliche Kalibrierlampen
Eine Kalibrierlampe beleuchtet das Spektrometer, und die Positionen – dh Pixelindizes ( p ) der Kalibrierlinien bekannter Wellenlängen (λ) – werden gemessen. Eine quadratische oder Polynomanpassung höherer Ordnung an die Daten (Wellenlängen [λ] an Positionen [ p ]) ergibt die gesuchte Kalibrierungsfunktion – λ( p ). Kalibrierlampen (z. B. Hg/Ar-Lampen) liefern Emissionslinien bei einer gegebenen Wellenlänge. In der Regel gibt es breite Wellenlängenbereiche ohne Peaks, was zu einer eingeschränkten Kalibriergenauigkeit führt. Außerdem ist ein Fit höheren Polynomgrades (N> 3) erfordert eine gewisse Anzahl von Kalibrierlinien, die z. B. bei Spektrometern mit kleinen Spektralbereichen begrenzt sein können. Das herkömmliche Verfahren ist weniger zuverlässig, insbesondere für Miniaturspektrometer, die stark nichtlineare Lichtstreuungen aufweisen. Das hier beschriebene Kalibrierverfahren löst dieses Problem, indem ein zusätzliches optisches Element verwendet wird, das einen Satz gleichmäßig verteilter Referenzlinien für jeden gegebenen Bereich erzeugt.
Fabry-Perot-Referenzfilter

Das verwendete Schlüsselelement ist ein Fabry-Perot-Referenzfilter (FRF), der typischerweise aus einer transparenten Abstandsschicht besteht, die von zwei hochreflektierenden Spiegeln abgeschlossen wird ( Abbildung 1 ). Breitbandige Beleuchtung mit weißem Licht ergibt mehrere scharfe Transmissionsmaxima ähnlicher Intensität, die über den gesamten Spektrometerbereich verteilt sind. Die in den Experimenten der Autoren verwendete FRF bestand aus zwei rückseitig versilberten Glimmerplättchen in direktem Kontakt miteinander. Glimmer, das Material der Abstandsschicht, wurde aufgrund seiner hervorragenden Spalteigenschaften und seiner Fähigkeit, große, homogene Schichten bereitzustellen, verwendet. 4
Wenn die Dicken und Brechungsindizes aller Schichten des FRF genau bekannt sind, kann das Transmissionsspektrum berechnet und den Maximapositionen auf dem Pixelarray Wellenlängen zugeordnet werden. Die genaue Abstandsschichtdicke ist jedoch a priori nicht bekannt und kann sich auch während des Kalibriervorgangs ändern (z. B. durch Wärmeausdehnung). Daher ist es unumgänglich, während des Kalibriervorgangs gleichzeitig die exakte Abstandsschichtdicke zu bestimmen. Ein entwickelter iterativer Algorithmus löst dieses Problem, indem zwei Kalibrierlinien einer Kalibrierlampe als Ankerlinien verwendet werden. 4
Experimenteller Genauigkeitstest
Die Genauigkeit des Kalibrierungsalgorithmus unter Verwendung des Versuchsaufbaus ist in Abbildung 2 dargestellt . Zuerst wurden zwei Referenzlinien (RL3: 435 nm und RL7: 697 nm) einer CAL-2000 Hg/Ar-Kalibrierungslampe ( Ocean Optics , Dunedin, FL) für eine anfängliche lineare Kalibrierung erfasst. Als nächstes beleuchtete eine Halogenlampe eine FRF mit einer Abstandsschichtdicke von 15,6 &mgr;m. Das durchgelassene Licht wurde von einer Glasfaser gesammelt und zum Spektrometer geleitet, um wohldefinierte Einkoppelbedingungen zu gewährleisten. Zur Detektion der Spektren wurde ein Miniaturspektrometer USB 2000+ der Firma Ocean Optics ( Tabelle 1 ) verwendet. Schließlich wurde ein Polynom achten Grades an die Daten angepasst (Wellenlängen [λ] an Positionen [ p ]). Um die Leistungsfähigkeit des Algorithmus zu untersuchen, wurde die Genauigkeit des Kalibrierverfahrens mit der Genauigkeit einer konventionellen Kalibrierung verglichen. Dazu alle erkannten Referenzen
Linien (RL1–8) wurden verwendet und ein Polynom dritten Grades wurde an die Daten angepasst (Wellenlängen [λ] an Positionen [ p ]). Die entsprechende experimentelle Kalibriergenauigkeit wurde ermittelt, indem die Differenzen zwischen den Wellenlängen der Kalibrierkurven und den exakt bekannten der Quecksilber/Argon-Linien berechnet wurden:
Die Krümmung κ = λ calib –λ lin der Kalibrierkurve wurde durch Berechnung der Wellenlängendifferenz zwischen der konventionellen Kalibrierung und der anfänglichen linearen Kalibrierung bestimmt.
Ergebnisse
Die Ergebnisse des Genauigkeitstests sind in Abbildung 2 dargestellt. Die Kalibriergenauigkeit (oben) gibt wieder, wie gut die Kalibrierfunktion die gemessenen Referenzwellenlängen reproduziert. Die herkömmliche Kalibriermethode (Dreiecke) ergibt eine Kalibriergenauigkeit von 0,4 Å, während die neue Methode eine Genauigkeit von besser als 0,2 Å (Kreise) ergibt. Die Krümmung κ (Abbildung 2, Mitte) der Kalibrierkurven spiegelt die Nichtlinearität der Lichtstreuung im Miniaturspektrometer wider. Das Spektrum der FRF und der Kalibrierlampe ist unten in Abbildung 2 dargestellt.
Das neue Kalibrierverfahren führt zu besseren Kalibriergenauigkeiten als das herkömmliche Verfahren. Weiterhin können Nichtlinearitäten aufgrund von Gitterverzerrungen oder Brechungsindexstreuungen im Abstandshaltermaterial detektiert werden. 5
Fazit
Der Vorteil des hier beschriebenen Kalibrierverfahrens ist seine Fähigkeit, stark nichtlineare Miniaturspektrometer für Spektralbereiche zu kalibrieren, in denen nur wenige Referenzlinien zur Verfügung stehen. Die zusätzlichen Kalibrierungspeaks von der FRF ermöglichen Anpassungen höherer Polynomordnung, was zu höheren Kalibrierungsgenauigkeiten führt. Die neue Methode ergab Kalibriergenauigkeiten unter 0,2 Å, was mindestens doppelt so genau ist wie die herkömmliche Kalibrierung. Es ist wichtig anzumerken, dass dieses Ergebnis unter Verwendung einer beträchtlichen Menge an Kalibrierlinien für die herkömmliche Kalibrierung erhalten wurde. In Bereichen, in denen weniger Linien verfügbar sind, würde der Unterschied größer werden und die Leistungsfähigkeit der Kalibrierungsmethode offenbaren.
Verweise
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- Israelachvili, JN; Adams, GE J.Chem. Soc. Weit. Trans. ich 1978 , 74 , 9758.
Dr. Perret ist Wissenschaftler, Paul Scherrer Institut , 5232 Villigen, Schweiz; Tel.: +41 3401394; E-Mail: edithfu@gmail.com. Dr. Balmer ist Werkstoffingenieur, ETH Zürich , Zürich, Schweiz. Die Autoren danken Ocean Optics (Dunedin, FL) für die Unterstützung beim Testen verschiedener Spektrometer. Diese Arbeit wurde von der Schweizerischen Nationalstiftung (Bern, Schweiz) finanziert.
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