Handhabung und Reinigung optischer Zellen

Für alle spektroskopischen Experimente sind ordnungsgemäß gereinigte Zellen unerlässlich. Nachdem Sie die Zellen verwendet haben, müssen Sie sie reinigen, damit sie für die nächste Anwendung bereit sind. (Diese Richtlinie gilt sowohl für Standard-Quarz-/Glasküvetten als auch für luftfreie Küvetten.)

PSA steht für Persönliche Schutzausrüstung. Laborkittel, Schutzbrille oder Schutzbrille und Nitrilhandschuhe sind alle erforderlich. Der Umgang mit konzentrierter Salzsäure erfordert die Verwendung einer Abzugshaube.

Gefahren

Das Zerbrechen einer optischen Zelle kann zu Wunden führen, seien Sie also vorsichtig. Die Verwendung von brennbaren Lösungsmitteln wie Methanol und Aceton kann zu einem Brand im Labor führen. Um das Einatmen dieser Lösungsmittel zu vermeiden, verwenden Sie sie in der Abzugshaube. Salzsäure in konzentrierter Form kann Verbrennungen verursachen und die Atemwege reizen. Tragen Sie Handschuhe und öffnen Sie die Flasche nur in einem voll funktionsfähigen Abzug.

Reinigung optischer Zellen

Entleeren Sie zuerst die Zelle und entsorgen Sie dann den Inhalt in einem geeigneten Behälter.

Wenn die Zelle nur sauberes Lösungsmittel enthält (keine Probe)

Spülen Sie nach dem Entleeren der Zelle 2–3 Mal mit dem gleichen Lösungsmittel, dann 3 Mal mit Aceton und 3 Mal mit Methanol. Achten Sie dabei darauf, dass die Küvette vollständig mit Lösungsmittel gefüllt ist. Lassen Sie es natürlich trocknen; luftfreie Küvetten müssen dazu fest eingespannt werden.

Für die Zellen, die Proben enthielten (d. h. etwas anderes als Lösungsmittel)

Spülen Sie die Küvette 2-3 Mal mit dem Lösungsmittel, das Sie zur Herstellung Ihrer Probe verwendet haben (das Lösungsmittel sollte klar erscheinen, wenn Sie fertig sind – einige konzentriertere Lösungen erfordern möglicherweise mehr Spülungen). Wenn Sie eine Probe auf die Außenseite der Zelle verschütten, waschen Sie sie.

Füllen Sie die Küvette (einschließlich des langen Halses) mit einer verdünnten HCl-Lösung, nachdem Sie sie einmal mit Wasser gespült haben. Sie haben hier zwei Möglichkeiten:

• a) 3 Tropfen konzentrierte HCl in 20 ml DI-Wasser verdünnen;
• b) Verwenden Sie eine zuvor hergestellte 0,05 M HCl-Lösung (wenn Sie häufig optische Küvetten verwenden, stellen Sie diese Lösung rechtzeitig her und bewahren Sie sie in einer Waschflasche auf).

Lassen Sie die Zelle mindestens 15 Minuten ruhen.

Die verdünnte HCl-Lösung sollte in den Abfluss geschüttet werden, und die Zelle sollte fünfmal mit entionisiertem Wasser gespült werden, das ebenfalls in den Abfluss geschüttet werden sollte.

Spülen Sie die Zelle dreimal mit Aceton, dann dreimal mit Methanol. Danach klemmen und natürlich trocknen lassen.

Allgemeine Anweisungen

Wenn Sie ein Kontes-Ventil verwendet haben, reinigen Sie es mit Lösungsmitteln (zuerst das gleiche Lösungsmittel, dann Aceton und schließlich Methanol).

Wischen Sie die Außenseite mit Linsenpapier und Isopropanol ab, nachdem die Zellen sauber sind. Verwenden Sie niemals Kimwipes oder trockenes Linsenpapier.
Um eine 0,05 M HCl-Lösung herzustellen, kombinieren Sie 3 ml konzentrierte HCl mit 500 ml DI-Wasser in einem Endvolumen von 500 ml.

Wichtige Hinweise zur Reinigung

• Extreme Temperaturschwankungen sollten vermieden werden
• Ultraschallwellen sollten vermieden werden. Die Küvetten können durch hohe Energiedichte und/oder unerwünschte Frequenzen brechen. Besonders gefährdet sind Küvetten aus unterschiedlichen Materialien (Glas, Metall etc.). Kavitation nagt an polierten Oberflächen und macht sie unbrauchbar.
• Die Reinigungslösung sollte nicht bei so hoher Temperatur in der Küvette belassen werden, dass sie verdunstet. Die erhöhte Konzentration und der hohe pH-Wert können die Glasoberfläche beschädigen.

Hinweise zum Umgang mit Küvetten

• Unsere Präzisionsküvetten sind aus Glas oder Quarzglas gefertigt und enthalten alle Vor- und Nachteile dieser Materialien. Wir empfehlen, die Küvetten direkt nach dem Messvorgang zu reinigen, zu trocknen und in Koffern aufzubewahren.
• Lagern Sie die Küvetten nicht offen in korrosiven Umgebungen und setzen Sie die polierten Fenster nicht für längere Zeit Flüssigkeiten aus. Dies kann zu Ablagerungen oder Flecken auf den polierten Oberflächen führen und die Küvetten unbrauchbar machen.
• Küvetten sollten niemals mit harten Materialien wie Glas oder Metall in Berührung kommen, um die präzisionspolierten Fenster nicht zu zerkratzen.
• Das Einsetzen von Küvetten in einen Küvettenhalter aus Metall erfordert Vorsicht.
• Lassen Sie beim Befüllen von Küvetten mit Flüssigkeiten mit einer Pipette die Pipette niemals das polierte Fenster berühren.
• Küvetten sollten niemals mit Metallpinzetten oder Zangen getragen oder gehalten werden.
• Eine leere Küvette kann zwar auf wenige Grad Kelvin abgekühlt werden, ohne dass sie zerbricht. Die baugleiche Küvette kann platzen, wenn sie mit Wasser gefüllt und nur wenige Grad unter dem Gefrierpunkt gekühlt wird, weil sich das Wasser ausdehnt.

Küvetten mit Stopfen bedürfen einer besonderen Anleitung

Wenn der Innendruck von mit Flüssigkeit gefüllten Küvetten mit Stopfen steigt, können diese brechen. Die Ausdehnung der Flüssigkeit in der Küvette aufgrund eines Temperaturanstiegs ist die typischste Ursache für einen solchen Druckanstieg. Dies kann folgende Ursachen haben:

• die externe Wärmequelle, wie z. B. Wärmeleitung über den Küvettenhalter
• es findet eine chemische reaktion statt
• Strahlung wird in der flüssigen Lösung absorbiert

Treffen Sie die folgenden Vorsichtsmaßnahmen, um ein Brechen der Stopfenküvette zu verhindern:

• Füllen Sie die Küvette gerade so weit, dass der Lichtstrahl ungehindert durch die Flüssigkeit dringen kann. Steigt die Temperatur, dehnt sich die Flüssigkeit in das verbleibende Luftvolumen aus.
• Wenn die Küvette bis zum Rand gefüllt ist, lösen Sie den Stopfen, damit überschüssige Flüssigkeit entweichen kann.
• Wenn Sie den Stopfen hineindrücken, wird die Küvette mit Sicherheit beschädigt.
• Es sollten Stopfen mit Kapillarloch verwendet werden.