Nagy pontosságú kalibrációs módszer spektrométerekhez
A spektrométer kalibrálási pontossága kritikus fontosságú számos optikai jellemzési technikánál, mint például a Raman-spektroszkópia és az interferometria. 1–3 A spektrométer kalibrálásához általában kalibráló lámpát használnak. A kalibráló lámpák jól meghatározott, jól meghatározott vonalakat adnak ismert hullámhosszon, és ezek hozzá vannak rendelve a detektor pixelindexeihez. Kis spektrális tartományok esetén azonban, ahol csak kevés kalibrációs vonal áll rendelkezésre, a kalibrálás pontatlanná válik. Ez a cikk egy nagy pontosságú kalibrációs módszer alapelveit írja le, amely Fabry-Perot többrétegű szerkezetet használ, és több éles kalibrációs csúcsot biztosít a teljes spektrométer tartományban.
Kalibrálási módszerek
A legtöbb esetben a spektrométereket hagyományos kalibráló lámpákkal kalibrálják. Bár ez a módszer egyszerűen használható, bizonyos korlátozásokkal rendelkezik; ezeket az alábbiakban ismertetjük.
Hagyományos kalibráló lámpák
Egy kalibráló lámpa megvilágítja a spektrométert, és megmérik az ismert hullámhosszúságú (λ) kalibrációs vonalak pozícióit – azaz pixelindexeit ( p ). Az adatokhoz való másodfokú vagy magasabb rendű polinomillesztés (hullámhosszak [λ] a [ p ] pozíciókban) a keresett kalibrációs függvényt eredményezi – λ( p ). A kalibráló lámpák (pl. Hg/Ar lámpák) emissziós vonalakat biztosítanak egy adott hullámhosszon. Általános szabály, hogy vannak széles hullámhosszú tartományok csúcsok nélkül, ami korlátozott kalibrálási pontosságot eredményez. Továbbá egy magasabb polinomiális fokú illeszkedés (N> 3) bizonyos számú kalibrációs vonalat igényel, ami korlátozott lehet pl. kis spektrális tartományú spektrométerekben. A hagyományos módszer kevésbé megbízható, különösen a miniatűr spektrométereknél, amelyek erősen nemlineáris fénydiszperziót mutatnak. Az itt leírt kalibrációs módszer megoldja ezt a problémát egy további optikai elem használatával, amely egyenletes eloszlású referenciavonalakat generál bármely adott tartományhoz.
Fabry-Perot referenciaszűrő
A használt kulcselem egy Fabry-Perot referenciaszűrő (FRF), amely jellemzően egy átlátszó távtartó rétegből készül, amelyet két erősen visszaverő tükör zár le ( 1. ábra ). A szélessávú megvilágítás fehér fénnyel többszörös, hasonló intenzitású éles átviteli maximumot eredményez a spektrométer teljes tartományában. A szerzők kísérleteiben használt FRF két, egymással közvetlenül érintkező, hátul ezüstözött csillámlapból állt. A csillámot, amely a távtartó réteg anyaga, kiváló hasítási tulajdonságai és nagy, homogén lapok készítésére való képessége miatt alkalmazták. 4
Ha az FRF összes rétegének vastagsága és törésmutatója pontosan ismert, akkor kiszámítható az átviteli spektrum, és hullámhosszak rendelhetők a pixeltömb maximális pozícióihoz. A távtartó réteg pontos vastagsága azonban eleve nem ismert, és a kalibrációs eljárás során is változhat (pl. hőtágulás miatt). Ezért elkerülhetetlen a pontos távtartó réteg vastagságának egyidejű meghatározása a kalibrációs eljárás során. Egy kifejlesztett iteratív algoritmus megoldja ezt a problémát egy kalibrációs lámpa két kalibrációs vonalának horgonyvonalként történő felhasználásával. 4
Kísérleti pontossági teszt
A kísérleti elrendezést alkalmazó kalibrációs algoritmus pontosságát a 2. ábra szemlélteti. Először egy CAL-2000 Hg/Ar kalibrációs lámpa ( Ocean Optics , Dunedin, FL) két referenciavonalát (RL3: 435 nm és RL7: 697 nm) detektáltuk a kezdeti lineáris kalibráláshoz. Ezután egy halogén lámpa megvilágított egy 15,6 μm távtartó rétegvastagságú FRF-et. Az áteresztett fényt üvegszállal gyűjtöttük össze, és a spektrométerhez vezettük a jól meghatározott csatolási feltételek biztosítása érdekében. Az Ocean Optics USB 2000+ miniatűr spektrométerét ( 1. táblázat ) használtuk a spektrumok kimutatására. Végül egy nyolcadfokú polinomot illesztettünk az adatokra (hullámhosszak [λ] a [ p ] pozíciókban). Az algoritmus teljesítményének vizsgálata érdekében a kalibrációs módszer pontosságát összehasonlítottuk egy hagyományos kalibráció pontosságával. Ehhez az összes észlelt referencia
vonalakat (RL1-8) használtuk, és egy harmadfokú polinomot illesztettünk az adatokra (hullámhosszak [λ] a [ p ] pozíciókban). A megfelelő kísérleti kalibrálási pontosságot a kalibrációs görbék és a higany/argon vonalak pontos ismert hullámhosszai közötti különbségek kiszámításával határoztuk meg:
A kalibrációs görbe görbületét, κ = λ calib –λ lin , a hagyományos kalibrálás és a kezdeti lineáris kalibráció közötti hullámhossz-különbség kiszámításával határoztuk meg.
Eredmények
A pontossági vizsgálat eredményeit a 2. ábra ábrázolja. A kalibrálási pontosság (fent) azt tükrözi, hogy a kalibrációs függvény milyen jól reprodukálja a mért referencia hullámhosszokat. A hagyományos kalibrációs módszer (háromszögek) 0,4 Å kalibrálási pontosságot eredményez, míg az új módszer 0,2 Å-nél (körök) jobb pontosságot eredményez. A kalibrációs görbék κ görbülete (2. ábra, középpont) a fényszóródás nemlinearitását tükrözi a miniatűr spektrométerben. Az FRF és a kalibráló lámpa spektruma a 2. ábra alján látható.
Az új kalibrációs módszer jobb kalibrálási pontosságot eredményez, mint a hagyományos módszer. Ezen túlmenően a távtartó anyagában a rácstorzulások vagy a törésmutató diszperziói miatti nemlinearitások is kimutathatók. 5
Következtetés
Az itt leírt kalibrációs módszer előnye, hogy képes erősen nemlineáris miniatűr spektrométereket kalibrálni olyan spektrális tartományokhoz, amelyekben csak néhány referenciavonal áll rendelkezésre. Az FRF további kalibrációs csúcsai magasabb polinomrendű illesztéseket tesznek lehetővé, amelyek nagyobb kalibrálási pontosságot eredményeznek. Az új módszer 0,2 Å alatti kalibrálási pontosságot mutatott ki, ami legalább kétszer olyan pontos, mint a hagyományos kalibrálás. Fontos megjegyezni, hogy ezt az eredményt úgy kaptuk meg, hogy jelentős mennyiségű kalibrációs vonalat használtak a hagyományos kalibráláshoz. Azokban a tartományokban, ahol kevesebb vonal áll rendelkezésre, a különbség mélyebbé válik, felfedi a kalibrációs módszer erejét.
Hivatkozások
- Dorrer, C. J. Opt. Soc. Am. B 1999 , 16 (7), 1160.
- Fountain, AW; Vickers, TJ et al. Appl. Spectrosc. 1998 , 52 (3), 462.
- Hamaguchi, HO Appl. Spectrosc. Fordulat. 1988 , 24 (1–2), 1378.
- Perret, E.; Balmer, TD és mtsai. Appl. Spectrosc. 2010 , 64 , 1139.
- Israelachvili, JN; Adams, GE J. Chem. Soc. Messze. Trans. én 1978 , 74 , 9758.
Dr. Perret tudós, Paul Scherrer Institut , 5232 Villigen, Svájc; tel.: +41 3401394; e-mail: edithfu@gmail.com. Dr. Balmer anyagmérnök, ETH Zürich , Zürich, Svájc. A szerzők köszönetet mondanak az Ocean Optics- nak (Dunedin, FL) a különböző spektrométerek tesztelésében nyújtott támogatásáért. Ezt a munkát a Swiss National Foundation (Bern, Svájc) finanszírozta.
Recent Comments