Mi az a spektrométer?

A spektrométer egy olyan műszer, amelyet a fizikai jellemzők változásának mérésére használnak egy adott tartományon belül, például a fény szórását. Mérheti a tömeg-töltés arány spektrumát tömegspektrométerben, a különböző magrezonancia-frekvenciákat egy NMR spektrométerben, vagy a fény kibocsátásának és abszorpciójának változását – egy hullámhosszal egy optikai spektrométerben.

A kutatáshoz használt spektrométerek legelterjedtebb típusa az optikai, például a fény prizmán keresztül történő szétszóródása. Ha valaki minősítő hozzáadása nélkül említi a „spektrométert”, az általában egy optikai spektrométerre utal.

Hogyan működik az optikai spektrométer?

Az optikai spektrométerek célja a prizmaspektrométerhez hasonlóan a sugárzás abszorpciójának, szóródásának és visszaverődésének mérése, valamint a mintából származó elektromágneses sugárzás kibocsátása; az emisszió tartalmazhat foszforeszcenciát, fluoreszcenciát és elektrolumineszcenciát.

A spektroszkópiai elemzés az elektromágneses spektrum optikai tartományába eső elektromágneses sugárzás megfigyelésével foglalkozik; ez magában foglalja azokat a fényeket, amelyek egy spektrum látható, ultraibolya és infravörös hullámhossz-tartományán belül terjednek.

A maximális információszerzés érdekében a fénykibocsátást vagy a kölcsönhatást általános jellemzőként és a hullámhossz normál függvényeként kell megadni. Ha a pontos hullámhossz szakasz nem fontos, választhat olcsó spektrométert; itt az optikai szűrők leválasztják a hullámhosszt az érdekelt tartománynak megfelelően.

Ha a pontos hullámhossz prioritás, akkor olyan diszperzív elemet kell használnia, amely képes a fényt generációs spektrumokra és alkotó hullámhosszokra szétválasztani.

Minden modern spektrométer tartalmazza a fény diszperzióját, ez egy diffrakciós rács, amely destruktív és építő interferenciával rendelkezik. Ezeket az interferenciákat arra használják, hogy a rácson lévő polikromatikus fényt térben elválasztsák.

A monokromátor egy olyan egység, amely egy adott fényhullámhossz kiválasztására szolgál polikromatikus fényforrásból; A diffrakciós rácsok a monokromátor alapvető jellemzői. A monokromátor elforgatja a diffrakciós rácsot, hogy manipulálja és módosítsa a hullámhosszt úgy, hogy az igazodjon és áthaladjon a kilépő résen.

Minden spektrofotométer rendelkezik gerjesztő monokromátorral, amelyek segítségével kiválasztható a kívánt kilépési hullámhossz, hogy elérje a fehér fényforrás mintáját. A spektrumok mérése a jel változtatásával a gerjesztési hullámhossz függvényében és a monokromátor pásztázásával történik.

A minta által kibocsátott fény kimutatására két megközelítést alkalmaznak. Az első megközelítés egy emissziós monokromátort tartalmaz, amely egy mintából veszi a fényforrást, és a monokromátor kiválasztja, hogy melyik hullámhossz érje el a detektort.

A második megközelítés magában foglalja a szórt fény spektrumának egyidejű detektálását; ez egy tömbdetektor segítségével történik, amelyet spektrográfnak neveznek.

Az optikai spektrométerek típusai

Miután megértette, mi az a spektrométer, és milyen szerepet játszik a fényszóródásban, most megismerkedhetünk a spektrométerek különféle típusaival, alapvető kialakításukkal és szerepükkel. A három általános spektrométer közé tartozik a Raman-spektrométer, a spektrofluorométer és a spektrofotométer.

Raman spektrométerek

A Raman-spektrométer a mintából származó fény spektroszkópiai elemzésére szolgál. A prizma monokromátor fehér fényét és gerjesztését lézerrel helyettesítjük; ennek két oka van.

Először is, a „Raman” egy szóró hatás, és a fényt nem nyeli el a minta. Ezért nincs szüksége szélessávú hangolható fényforrásra, hogy megfeleljen az abszorpciós jellemzőknek. Másodszor, a Raman-effektus gyengébb, mint a fluoreszcencia és a nagy fotonfluxust tartalmazó források.

Spektrofluorométer

Ezt fluoreszcencia/fotolumineszcencia spektrométernek is nevezik, és a mintából származó fluoreszcencia emisszió mérésére használják. Általános konvenció, hogy a spektrofluorométer egy kompakt asztali műszer, mérete hasonló a spektrofotométeréhez.

Ennek az egységnek a gerjesztési oldala hasonló a spektrofotométerhez, ami azt jelenti, hogy tartalmaz egy fehér fényforrást és egy gerjesztő monokromátort. Az ívlámpákat fényforrásként használják, mivel nagy fényerejűek, amelyek hasznosak lehetnek bármilyen gyenge fluoreszcencia emisszió mérésére.

Spektrofotométer

Ez a kifejezés a fénymérésre használt különféle eszközök leírására használható, a pontos meghatározás a tudomány területétől vagy iparágától függ. A „fénykép” kifejezést a spektrométerre használjuk, mert segít a fényintenzitás hullámhosszal történő kvantitatív mérésében.

Az ezzel a műszerrel végzett általános mérés az abszorpciós minta spektrumának mérése. Itt történik a gerjesztő monokromátor pásztázása, a fényintenzitás változását is figyeli a mintán keresztül.

A fény szóródásának megértése spektrométerben

A beeső fehér fénysugarat fel kell bontani az alkotó hullámhosszokra, mielőtt releváns kémiai információkat tud nyújtani az anyagok molekuláris szerkezetéről és összetételéről. A különböző kémiai entitások meghatározott hullámhosszain elért maximális abszorbancia alapvető tulajdonsága a kémiai becslés alapja a rutin laboratóriumi analízisben, gyors optikai spektroszkópiai elemzési technikákkal.

Prizmák

A prizma egy háromszög alakú üveg- vagy kvarctömb sima polírozott felülettel, amelyet arra használnak, hogy a beeső fénysugarat az alkotó hullámhosszakra vagy színeire oszlatják.

Az üveg elnyeli a fényt az UV-tartományban, és nem használják a 200-350 nm hullámhossz-tartományban végzett abszorbanciavizsgálatokhoz. Másrészt a kvarc UV és látható területeken is használható. Bár a prizmák olcsóbb diszperziós közeget kínálnak, nemlineáris diszperziót szenvednek el hosszabb hullámhosszon, azaz a látható tartomány felső végén, mondjuk 600-800 nm között, és úgy tűnik, hogy a diszpergált hullámhosszok közel vannak egymáshoz.

Rácsok

A rácsok olyan sík felületek, amelyekre hornyok vannak maratva, és a maratott barázdák vagy vonalak közötti távolság a szétszórandó fény hullámhosszának nagyságrendje. A rácsok drágábbak, mint a prizmák, de előnyt kínálnak, mivel a szórt fény mentes a nem-lineáris torzulásoktól a diszpergált hullámhosszokon.

Monokromátor

A monokromátor olyan optikai elemek elrendezése, amelyeket egy spektrométerben használnak a kívánt hullámhossz-sávok elkülönítésére a spektroszkópiai elemzés elvégzéséhez.

Röviden ismertetjük az általánosan használt monokromatikus konfigurációt, amelyet Czerny-Turner rácsos monokromátornak is neveznek. A fő összetevők a következőket tartalmazzák:

Bejárati rés – a fényforrás szélessávú fénye a bejárati rés szélességétől függően keskeny sugárnyalábbá kollimálódik, amely ezután egy homorú tükörhöz vezet, amely visszaveri és szétteríti a sugarat a rács felületén.

Rács – A rács szétszórja a beeső sugarat az alkotó hullámhosszakra. Rögzített rács oszlatja szét a beeső sugarat egy meghatározott mintázatban. Másrészt a rács elforgatható a központi tengelye körül, hogy a diffrakciós mintát széles hullámhosszú sávokra terjedjen ki. A visszavert szórt nyaláb a második homorú tükörhöz vezet

Kilépési rés – a visszavert szórt fény eléri a második homorú tükör fókuszsíkjában található kilépő rést. A kilépő rés szélessége rögzíthető vagy változtatható, hogy a megnövelt fényintenzitást érje el az érzékeny meghatározásokhoz. A kilépő rés szélességét azonban optimalizálni kell, hogy a lehető legjobbat kapjuk a nagyobb sugárintenzitásból, és ezzel egyidejűleg elkerüljük az izolált sugár hullámhossz-sávjában való szétterülést.

A kívánt hullámhossz-sáv elkülönítése és a kilépési rés optimális szélességének kiválasztása érdekében mindig hasznos próba abszorbancia méréseket végezni, mielőtt a végső megfigyeléseket optimális körülmények között végeznénk.

Forrás