On hyvin tunnettu tosiasia, että tavallinen valkoinen valo koostuu sekoituksesta eri aallonpituuksia tai värejä. Me kaikki tunnemme sateenkaaren eri värit, jotka ovat itse asiassa erilaisia värejä, jotka sisältävät valkoista valoa. Valkoista valoa käytetään harvoin sellaisenaan spektroskooppisessa analyysissä, vaikka näkyvä valonlähde on yleinen UV-VIS-spektrometrin komponentti. Tällaisesta lähteestä peräisin oleva käsittelemätön valkoinen valo tarjoaa vain vähän hyödyllistä tietoa materiaalien kemiallisesta koostumuksesta.

Mikä on spektrometri?

Spektrometri on instrumentti, jota käytetään mittaamaan fyysisten ominaisuuksien vaihtelua tietyllä alueella, kuten valon hajoamista. Se voi mitata massa-varaussuhteen spektrin massaspektrometrillä, erilaisia ydinresonanssitaajuuksia NMR-spektrometrillä tai vaihtelua valon emissio- ja absorptiossa – aallonpituudella optisessa spektrometrissä.

Yleisin tutkimukseen käytettävä spektrometrityyppi on optinen, kuten valon hajoaminen prisman läpi. Jos joku mainitsee ”spektrometrin” lisäämättä tarkennetta, he viittaavat yleensä optiseen spektrometriin.

Kuinka optinen spektrometri toimii?

Optisen spektrometrin, kuten prismaspektrometrin, tavoitteena on mitata säteilyn absorptiota, sirontaa ja heijastusta yhdessä näytteestä tulevan sähkömagneettisen säteilyn emission kanssa; emissio voi sisältää fosforesenssin, fluoresenssin ja elektroluminesenssin.

Spekroskooppinen analyysi käsittelee sähkömagneettisen spektrin optiselle alueelle osuvan sähkömagneettisen säteilyn tarkkailua; tämä sisältää valot, jotka ulottuvat spektrin näkyvällä, ultravioletti- ja infrapuna-aallonpituusalueella.

Maksimaalisen tiedon saamiseksi valon emissio tai vuorovaikutus tulee ilmaista yleisenä ominaisuutena ja normaalina aallonpituuden funktiona. Jos tarkka aallonpituusosa ei ole tärkeä, voit valita edullisia spektrometrejä; tässä optiset suodattimet eristävät aallonpituuden kiinnostuneen alueen mukaan.

Jos tarkka aallonpituus on etusijalla, kannattaa käyttää dispersiivistä elementtiä, joka pystyy erottamaan valon sukupolvispektreiksi ja osa-aallonpituuksiksi.

Kaikki nykyaikaiset spektrometrit sisältävät valon dispersion, se on diffraktiohila, jolla on tuhoisia ja rakentavia häiriöitä. Näitä häiriöitä käytetään erottelemaan monivärinen valo spatiaalisesti hilasta.

Monokromaattori on yksikkö, jota käytetään valitsemaan tietty valon aallonpituus polykromaattisesta valonlähteestä; diffraktiohilat ovat olennaisia ominaisuuksia monokromaattorissa. Monokromaattori pyörittää diffraktiohilaa manipuloidakseen ja muuttaakseen aallonpituutta siten, että se kohdistuu ja kulkee ulostuloraon läpi.

Kaikissa spektrofotometreissä on viritysmonokromaattoreita, joilla valitaan haluttu poistumisaallonpituus valkoisen valonlähteen näytteen saavuttamiseksi. Spektrit mitataan muuttamalla signaalia viritysaallonpituuden funktiona ja pyyhkäisemällä monokromaattoria.

Näytteen lähettämän valon havaitsemiseen käytetään kahta lähestymistapaa. Ensimmäinen lähestymistapa sisältää emissiomonokromaattorin, se ottaa valonlähteen näytteestä ja monokromaattori valitsee, mikä aallonpituus saavuttaa ilmaisimen.

Toinen lähestymistapa sisältää hajaantuneen valon spektrin havaitsemisen samanaikaisesti; tämä tehdään käyttämällä ryhmädetektoria, jota kutsutaan spektrografiksi.

Optisten spektrometrien tyypit

Kun olet ymmärtänyt spektrometrin ja sen roolin valon hajoamisessa, voimme nyt oppia erityyppisistä spektrometreistä, niiden perusrakenteista ja rooleista. Kolme yleistä spektrometriä sisältävät Raman-spektrometrit, spektrofluorometrit ja spektrofotometrit.

Raman-spektrometrit

Raman-spektrometriä käytetään näytteen valon spektroskooppiseen analyysiin. Prismamonokromaattorin valkoinen valo ja viritys korvataan laserilla; tähän on kaksi syytä.

Ensinnäkin ”Raman” on sirontaefekti, eikä näyte absorboi valoa. Näin ollen et tarvitse laajakaistaista viritettävää valonlähdettä vastaamaan absorptioominaisuuksia. Toiseksi Raman-ilmiö on heikompi kuin fluoresenssi ja lähteet, joissa on suuri fotonivirta.

Spektrofluorometri

Tämä tunnetaan myös nimellä fluoresenssi/fotoluminesenssispektrometri, ja sitä käytetään mittaamaan fluoresenssiemissio näytteestä. On yleinen käytäntö, että spektrofluorometri on kompakti pöytälaite ja sen koko on samanlainen kuin spektrofotometri.

Tämän yksikön virityspuoli on samanlainen kuin spektrofotometri, mikä tarkoittaa, että se sisältää valkoisen valonlähteen ja viritysmonokromaattorin. Valokaarilamppuja käytetään valonlähteenä, koska sillä on korkea kirkkausalue, joka voi olla hyödyllinen heikon fluoresenssisäteilyn mittaamiseen.

Spektrofotometri

Tätä termiä voidaan käyttää kuvaamaan erilaisia työkaluja, joita käytetään mittaamaan valoa, tarkka määritelmä riippuu tieteenalasta tai toimialasta. Termiä ”valo” käytetään spektrometristä, koska se auttaa kvantitatiivisessa mittaamisessa valon voimakkuutta aallonpituudella.

Tämän instrumentin yleinen mittaus on absorptionäytespektrin mittaaminen. Täällä tapahtuu viritysmonokromaattorin skannaus, joka myös tarkkailee valon voimakkuuden muutosta siirrettäessä näytteen läpi.

Valon hajaantumisen ymmärtäminen spektrometrissä

Tuleva valkoisen valonsäde on jaettava sen aallonpituuksiksi, ennen kuin se voi tarjota asiaankuuluvaa kemiallista tietoa materiaalien molekyylirakenteesta ja koostumuksesta. Eri kemiallisten kokonaisuuksien enimmäisabsorbanssin perusominaisuus tietyillä aallonpituuksilla on kemiallisen arvioinnin perusta rutiininomaisessa laboratorioanalyysissä käyttämällä nopeita optisia spektroskooppisia analyysitekniikoita.

Prismat

Prisma on kolmion muotoinen lasi- tai kvartsikappale, jolla on sileät kiillotetut pinnat ja jota käytetään hajottamaan tuleva valonsäde sen muodostaville aallonpituuksille tai väreille.

Lasi absorboi valoa UV-alueella, eikä sitä käytetä absorbanssitutkimuksiin aallonpituusalueella noin 200-350 nm. Toisaalta kvartsia voidaan käyttää sekä UV- että näkyvillä alueilla. Vaikka prismat tarjoavat halvempaa dispersioväliainetta, ne kuitenkin kärsivät epälineaarisesta dispersiosta pidemmillä aallonpituuksilla, eli näkyvän alueen yläpäässä, esimerkiksi 600-800 nm, ja hajaantuneet aallonpituudet näyttävät olevan lähellä toisiaan.

Ritilät

Ritilät ovat tasopintoja, joille syövytetään uria ja syövytettyjen urien tai viivojen välinen etäisyys on hajotettavan valon aallonpituuksien luokkaa. Hilat ovat kalliimpia kuin prismat, mutta tarjoavat etua, koska hajallaan oleva valo ei sisällä epälineaarisia vääristymiä hajallaan aallonpituuksilla.

Monokromaattori

Monokromaattori on optisten elementtien järjestely, jota käytetään spektrometrissä haluttujen aallonpituuskaistojen eristämiseen spektroskooppisen analyysin suorittamista varten.

Yleisesti käytetty monokromaattinen konfiguraatio, joka tunnetaan myös nimellä Czerny-Turner hilamonokromaattori, kuvataan lyhyesti. Pääkomponentit sisältävät:

Sisääntulorako – valonlähteestä tuleva laajakaistavalo kollimoituu kapeaksi säteeksi sisääntuloraon leveydestä riippuen, joka johdetaan sitten koveraan peiliin, joka heijastaa ja levittää säteen ritilän pinnalle.

Hila – Hila hajottaa tulevan säteen sen muodostaville aallonpituuksille. Kiinteä hila hajottaa tulevan säteen määrättyyn kuvioon. Toisaalta hilaa voidaan pyörittää keskiakselinsa ympäri diffraktiokuvion levittämiseksi kattamaan laajat aallonpituuskaistat. Heijastunut hajaantunut säde johdetaan toiseen koveraan peiliin

Poistumisrako – heijastunut hajavalo saavuttaa lähtöraon, joka sijaitsee toisen koveran peilin polttotasossa. Poistumisraon leveys voi olla kiinteä tai sitä voidaan vaihdella, jotta valon voimakkuus kasvaisi herkkiin määrityksiin. Lähtöraon leveys on kuitenkin optimoitava, jotta saadaan paras korkeammasta säteen intensiteetistä ja samalla vältetään leviäminen eristetyn säteen aallonpituuksien kaistalle.

Kiinnostavan aallonpituuskaistan eristämiseksi ja ulostuloraon optimaalisen leveyden valitsemiseksi on aina hyödyllistä suorittaa absorbanssin koemittaukset ennen lopullisten havaintojen tekemistä optimaalisissa olosuhteissa.

alkuperäinen lähde