Es ist eine bekannte Tatsache, dass gewöhnliches weißes Licht aus einer Mischung verschiedener Wellenlängen oder Farben besteht. Wir alle kennen die verschiedenen Farben des Regenbogens, die eigentlich verschiedene Farben sind, die weißes Licht enthalten. Weißes Licht wird selten als solches in der spektroskopischen Analyse verwendet, obwohl eine sichtbare Lichtquelle eine übliche Komponente eines UV-VIS-Spektrometers ist. Unbehandeltes weißes Licht aus einer solchen Quelle liefert wenig nützliche Informationen über die chemische Zusammensetzung von Materialien.

Was ist ein Spektrometer?

Ein Spektrometer ist ein Instrument, mit dem die Variation physikalischer Merkmale über einen bestimmten Bereich gemessen wird, z. B. die Streuung von Licht. Es kann das Masse-Ladungs-Verhältnis-Spektrum in einem Massenspektrometer, die unterschiedlichen Kernresonanzfrequenzen in einem NMR-Spektrometer oder die Variation in der Emission und Absorption von Licht – mit einer Wellenlänge in einem optischen Spektrometer – messen.

Der gebräuchlichste Spektrometertyp, der für die Forschung verwendet wird, ist optisch, wie die Streuung von Licht durch ein Prisma. Wenn jemand „Spektrometer“ erwähnt, ohne einen Qualifizierer hinzuzufügen, bezieht er sich normalerweise auf ein optisches Spektrometer.

Wie funktioniert ein optisches Spektrometer?

Das Ziel eines optischen Spektrometers, wie eines Prismenspektrometers, ist es, die Absorption, Streuung und Reflexion von Strahlung zusammen mit der Emission elektromagnetischer Strahlung von einer Probe zu messen; die Emission kann Phosphoreszenz, Fluoreszenz und Elektrolumineszenz umfassen.

Die spektroskopische Analyse befasst sich mit der Beobachtung der elektromagnetischen Strahlung, die in den optischen Bereich des elektromagnetischen Spektrums fällt; dies schließt das Licht ein, das sich innerhalb der sichtbaren, ultravioletten und infraroten Wellenlängenbereiche eines Spektrums erstreckt.

Um maximale Informationen zu erhalten, sollte die Lichtemission oder die Wechselwirkung als allgemeines Merkmal und als normale Funktion der Wellenlänge angegeben werden. Wem es nicht auf den genauen Wellenlängenschnitt ankommt, der kann sich für kostengünstige Spektrometer entscheiden; Hier isolieren die optischen Filter die Wellenlänge entsprechend der interessierenden Region.

Wenn die genaue Wellenlänge Priorität hat, sollten Sie ein dispersives Element verwenden, das es schafft, Licht in ein Erzeugungsspektrum und einzelne Wellenlängen zu trennen.

Alle modernen Spektrometer beinhalten die Streuung von Licht, es ist ein Beugungsgitter, das destruktive und konstruktive Interferenz hat. Diese Interferenzen werden verwendet, um das polychromatische Licht räumlich auf dem Gitter zu trennen.

Ein Monochromator ist eine Einheit, die verwendet wird, um eine spezifische Lichtwellenlänge von einer polychromatischen Lichtquelle auszuwählen; Beugungsgitter sind wesentliche Merkmale in einem Monochromator. Der Monochromator dreht das Beugungsgitter, um die Wellenlänge zu manipulieren und zu ändern, so dass sie ausgerichtet ist und durch den Ausgangsschlitz läuft.

Alle Spektralphotometer haben Anregungsmonochromatoren, sie werden zur Auswahl der gewünschten Anregungswellenlänge verwendet, um die Probe der Weißlichtquelle zu erreichen. Die Spektren werden gemessen, indem das Signal als Funktion der Anregungswellenlänge geändert und der Monochromator abgetastet wird.

Es gibt zwei Ansätze, die verwendet werden, um von einer Probe emittiertes Licht zu detektieren. Der erste Ansatz beinhaltet einen Emissionsmonochromator, er nimmt die Lichtquelle von einer Probe auf und der Monochromator wählt aus, welche Wellenlänge den Detektor erreicht.

Der zweite Ansatz umfasst das gleichzeitige Erfassen eines Spektrums von gestreutem Licht; Dies geschieht mit einem Array-Detektor, der als Spektrograph bezeichnet wird.

Arten von optischen Spektrometern

Nachdem Sie verstanden haben, was ein Spektrometer ist und welche Rolle es bei der Streuung von Licht spielt, können wir uns nun mit den verschiedenen Arten von Spektrometern, ihren grundlegenden Konstruktionen und ihren Aufgaben vertraut machen. Die drei üblichen Spektrometer umfassen Raman-Spektrometer, Spektrofluorometer und Spektrophotometer.

Raman-Spektrometer

Das Raman-Spektrometer wird zur spektroskopischen Analyse von Licht von einer Probe verwendet. Das weiße Licht und die Anregung des Prismenmonochromators werden durch einen Laser ersetzt; Dafür gibt es zwei Gründe.

Erstens ist „Raman“ ein Streueffekt und das Licht wird nicht von der Probe absorbiert. Daher benötigen Sie keine breitbandig abstimmbare Lichtquelle, um die Absorptionseigenschaften anzupassen. Zweitens ist der Raman-Effekt schwächer als Fluoreszenz und Quellen, die einen hohen Photonenfluss enthalten.

Spektrofluorometer

Dies ist auch als Fluoreszenz-/Photolumineszenz-Spektrometer bekannt und wird verwendet, um die Fluoreszenzemission einer Probe zu messen. Es besteht eine allgemeine Konvention, dass das Spektrofluorometer ein kompaktes Tischgerät ist und seine Größe dem Spektrophotometer ähnelt.

Die Anregungsseite dieses Geräts ähnelt dem Spektrophotometer, was bedeutet, dass es eine Weißlichtquelle und einen Anregungsmonochromator enthält. Die Bogenlampen werden als Lichtquelle verwendet, da sie einen großen Helligkeitsbereich haben, der nützlich sein kann, um jede schwache Fluoreszenzemission zu messen.

Spektrophotometer

Dieser Begriff kann verwendet werden, um eine Vielzahl von Werkzeugen zu beschreiben, die verwendet werden, um Licht zu messen, die genaue Definition hängt vom wissenschaftlichen Bereich oder der Branche ab. Der Begriff „Foto“ wird für das Spektrometer verwendet, weil es bei der quantitativen Messung der Lichtintensität mit der Wellenlänge hilft.

Die übliche Messung, die von diesem Instrument durchgeführt wird, ist die Messung des Absorptionsprobenspektrums. Hier findet die Abtastung des Anregungsmonochromators statt, der auch die Änderung der Lichtintensität beim Durchgang durch eine Probe überwacht.

Verständnis der Lichtstreuung in einem Spektrometer

Der einfallende weiße Lichtstrahl muss in seine einzelnen Wellenlängen zerlegt werden, bevor er relevante chemische Informationen über die molekulare Struktur und Zusammensetzung von Materialien liefern kann. Die grundlegende Eigenschaft der maximalen Extinktion bei bestimmten Wellenlängen durch verschiedene chemische Einheiten ist die Grundlage der chemischen Abschätzung in Routinelaboranalysen unter Verwendung der schnellen optischen spektroskopischen Analysetechniken.

Prismen

Ein Prisma ist ein dreieckiger Glas- oder Quarzblock mit glatten, polierten Oberflächen, der verwendet wird, um den einfallenden Lichtstrahl in seine einzelnen Wellenlängen oder Farben zu zerlegen.

Glas absorbiert Licht im UV-Bereich und wird nicht für Extinktionsstudien im Wellenlängenbereich von etwa 200–350 nm Wellenlängenbereich verwendet. Andererseits kann Quarz sowohl im UV- als auch im sichtbaren Bereich verwendet werden. Obwohl Prismen ein preisgünstigeres Dispersionsmedium bieten, leiden sie unter einer nichtlinearen Dispersion bei längeren Wellenlängen, dh am oberen Ende im sichtbaren Bereich, beispielsweise von 600 – 800 nm, und die gestreuten Wellenlängen scheinen dicht beieinander zu liegen

Gitter

Gitter sind ebene Oberflächen, auf denen Rillen geätzt sind, und der Abstand zwischen den geätzten Rillen oder Linien liegt in der Größenordnung der Wellenlängen des zu zerstreuenden Lichts. Die Gitter sind kostspieliger als Prismen, bieten jedoch Vorteile, da das gestreute Licht frei von nichtlinearen Verzerrungen über die gestreuten Wellenlängen ist.

Monochromator

Ein Monochromator ist eine Anordnung optischer Elemente, die in einem Spektrometer verwendet werden, um die gewünschten Wellenlängenbänder zur Durchführung einer spektroskopischen Analyse zu isolieren.

Die allgemein verwendete monochromatische Konfiguration, die auch als Czerny-Turner-Gitter-Monochromator bekannt ist, wird kurz beschrieben. Die Hauptkomponenten bestehen aus:

Eintrittsschlitz – das breitbandige Licht von der Lichtquelle wird abhängig von der Breite des Eintrittsschlitzes zu einem schmalen Strahl kollimiert, der dann zu einem konkaven Spiegel geleitet wird, der den Strahl reflektiert und über die Oberfläche des Gitters verteilt.

Gitter – Das Gitter zerlegt den einfallenden Strahl in seine einzelnen Wellenlängen. Ein festes Gitter zerstreut den einfallenden Strahl in einem definierten Muster. Andererseits kann das Gitter um seine Mittelachse gedreht werden, um das Beugungsmuster zu spreizen, um breite Wellenlängenbänder abzudecken. Der reflektierte Streustrahl wird zum zweiten Hohlspiegel geleitet

Austrittsspalt – das reflektierte gestreute Licht erreicht den Austrittsspalt, der sich in der Brennebene des zweiten konkaven Spiegels befindet. Die Austrittsspaltbreite kann fest eingestellt oder variiert werden, um die erhöhte Lichtintensität für empfindliche Bestimmungen zu erhalten. Die Austrittsschlitzbreite muss jedoch optimiert werden, um das Beste aus einer höheren Strahlintensität herauszuholen und gleichzeitig die Streuung des isolierten Strahls über das Wellenlängenband zu vermeiden.

Um das interessierende Wellenlängenband zu isolieren und die optimale Breite des Austrittsschlitzes auszuwählen, ist es immer hilfreich, Probeabsorptionsmessungen durchzuführen, bevor die endgültigen Beobachtungen unter optimalen Bedingungen durchgeführt werden.

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